HG_T 5081-2016 纺织染整助剂 有机硅整理剂 硅含量的测定

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ICS 71. 100. 40,G 70,备案号:56283—2016 HG,中年人民共和国化工行业标准,HG/T 5081—2016,纺织染整助剂,有机硅整理剂,硅含量的测定,Textile dyeing and finishing auxiliaries-Silicone finishing agent一,Determination of silicon content,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和国工业和イ言息化部 发布,HG/T 5081—2016,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则,起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口,本标准起草单位:浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化股份有限公司,本标准主要起草人:陈海相、赵珊红、赵婷、赵梅、宁小玉、李文武、林型跑,HG/T 5081—2016,纺织染整助剂,有机硅整理剂,硅含量的测定,警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问,题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,1范围,本标准规定了有机硅整理剂中硅含量的硅铝蓝分光光度测定法,本标准适用于有机硅整理剂产品中硅含量的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定,3原理,试样与氢氧化钠在高温下碱熔融分解,有机硅转变为可溶性硅酸盐,以水浸取熔融物,在酸性溶,液中加入铝酸镂使形成硅铝络合离子,在草酸存在下硅铝络合离子被抗坏血酸还原成硅铝蓝,采用分,光光度计于波长810 nm处测定硅含量,4试剂和材料,4. 1除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水,4.2 盐酸溶液(1 + 1):盐酸与水的体积比为1 : 1,4.3 铜酸镂[(NH4)6Mo7()24 - 4H2O:溶液:75 g/Lo,4.4 草酸(H2c2(L 丒 2ホ())溶液:100 g/L,4.5 し抗坏血酸溶液:50 g/L0,现配现用,4. 6硅标准储备溶液:此溶液1 mL含1.0 mg Si0,称取2. 139 4 g优级纯二氧化硅(CAS号:7631 -86-9。预先在1 000 ℃灼烧1 h并在干燥器中冷,却至室温)于粕塔氓(5.2)中,加入5 g碳酸钠,搅匀,上面再覆盖1g碳酸钠,在950 ℃熔融,20 min。冷却,在聚四氟乙烯塑料烧杯(5.5)中用热水浸出。冷却,移入1 000 mL聚乙烯容量瓶,(5.6)中,用水稀释至刻度。有效期3个月,4. 7硅标准使用溶液:此溶液1 mL含0.01 mg Si,移取0.5mL硅标准溶液(4.6)于50 mL聚乙烯容量瓶(5.6)中,用水稀释至刻度,摇匀。此,溶液用时现配,HG/T 5081—2016,5仪器和设备,5. 1分光光度计:配备1cm光程的比色池,5. 2钳增摒:10 mL,5. 3银生陶:30 mLo,5.4 马弗炉:0 ℃.1 500 ℃0,5.5 聚四氟乙烯塑料烧杯:300 mL,5.6 聚乙烯容量瓶:50 mL, 1 000 mL0,5. 7分析天平:感量0.000 1 g,6试样溶液的制备,称取0.1 g (精确至0.2 mg)试样,置于银垠琳(5.3)中,加入1.5 g氢氧化钠颗粒.覆盖塔,端底部。将垠端放入马弗炉(5.4)中,先升温到100 ℃左右,加热45 min,再升温到500 ℃ ,加热,熔融30 min。取出用烟,冷却至室温。将塔端放入聚四氟乙烯塑料烧杯(5.5)中,用适量水浸取内,容物,待全部溶解后,用水冲洗用摒3次.5次,然后将溶液移入1 000 mL聚乙烯容量瓶(5.6),中,用水稀释至刻度,摇匀,备用,7测定步骤,7. 1标准曲线的绘制,精确移取硅标准使用溶液(4.7) 0. 0 mL (参比)、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、,8.0 mL,分别置于50 mL聚乙烯容量瓶(5.6)中,用水稀释至约25 mL。加入1mL盐酸溶液,(4. 2),摇匀。加入2mL铝酸镂溶液(4. 3),混匀,放置10 min。加入1. 5 mL草酸溶液(4.4)和,6 mL盐酸溶液(4.2),混匀。加入1mL抗坏血酸溶液(4.5),摇匀。用水稀释至刻度,放置30,min。用分光光度计(5.1)在波长810 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、硅浓度(0.0 mg/L.,0. 2 mg/L、0. 4 mg/L、0. 8 mg/L、1. 2 mg/L、!. 6 mg/L)为横坐标,绘制标准曲线,7.2 测定,精确移取适量试样溶液,置于50 mL聚乙烯容量瓶(5.6)中,用水稀释至约25 mL。加入,1mL盐酸溶液(4.2),摇匀。加入2 mL铝酸钱溶液(4.3),混匀,放置10 min。加入1.5 mL草,酸溶液(4.4)和6 mL盐酸溶液(4. 2),混匀。加入1 mL抗坏血酸溶液(4. 5),摇匀。用水稀释至,刻度,放置30 min。用分光光度计(5.1)在波长810 nm处测定吸光度,从本标准的7.1标准曲线,查得试样溶液的硅浓度(,7.3 结果计算,试样中的……

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